1. Giriş

Yüksek sıcaklıklarda çalışan piezoelektrik MEMS'lere, enerji dönüşüm sistemleri, petrol ve gaz işleme, otomotiv motorları ve havacılık itkisi dahil olmak üzere, doğrudan elektriksel algılama veya çalıştırmanın aşırı termal koşullar altında yapılması gereken uygulamalarda giderek daha fazla ihtiyaç duyulmaktadır. Bu tür ortamlarda, cihaz sıcaklıkları sıklıkla 700 °C'yi aşmaktadır; bu da geleneksel silikon tabanlı MEMS teknolojilerinin malzeme sınırlarını zorlayan bir rejimdir.

Geleneksel MEMS'lerin çalışma sıcaklığı genellikle yapısal malzemelerin bozulması, metallizasyon arızası ve işlevsel katmanlar ile destekleyici alt tabaka arasındaki termal genleşme katsayısı (CTE) uyumsuzluğundan kaynaklanan gerilim ile sınırlıdır. Hibrit MEMS–fiber sistemleri 1000 °C'nin üzerinde çalışabildiklerini göstermiş olsalar da, karmaşıklıkları ve ölçeklenebilirlik eksiklikleri, bunları kompakt, entegre sensör platformları için uygunluklarını sınırlamaktadır.

Lityum niyobat (LN), yüksek Curie sıcaklığı (~1200 °C), güçlü piezoelektrik eşleşme ve mükemmel elektro-optik ve akusto-optik özellikleri dahil olmak üzere yüksek sıcaklıklı piezoelektrik uygulamalar için çeşitli avantajlar sunar. Özellikle, stokiometrik lityum niyobat (SLN), lityum boşluklarından ve yaklaşık 300 °C'nin üzerindeki kusur kaynaklı bozulmadan muzdarip olan uyumlu lityum niyobata (CLN) kıyasla üstün termal kararlılık sergiler. Toplu alt tabakalar üzerindeki yüksek sıcaklıklı LN tabanlı yüzey akustik dalga (SAW) cihazları yaygın olarak incelenmiş olsa da, toplu akustik dalga (BAW) ve Lamb-dalga cihazlarını mümkün kılan askıda ince film LN platformlarının termal dayanıklılığı yetersiz bir şekilde araştırılmıştır.

Askıda MEMS yapıları, gelişmiş elektromekanik eşleşme ve akustik sınırlama sunar, ancak aşırı koşullar altında termomekanik gerilime, kırılmaya ve çöküşe karşı doğası gereği daha savunmasızdır. Bu nedenle, termal sınırlarını anlamak, güvenilir yüksek sıcaklıklı MEMS'lerin geliştirilmesi için esastır.

2. Cihaz Tasarımı ve İmalatı

Bu çalışmada incelenen cihazlar, simetrik Lamb dalga modlarını desteklemek üzere tasarlanmış askıda ince film LN akustik rezonatörlerdir. Rezonatörler, yüksek dirençli bir silikon alt tabaka, fedakarlık amaçlı bir amorf silikon katmanı ve 600 nm kalınlığında bir X-kesim stokiometrik LN filminden oluşan çok katmanlı bir yığın üzerine imal edilmiştir. X-kesim LN, MEMS ve fotonik sistemlerde yaygın olarak kullanılması ve elverişli elektromekanik özellikleri nedeniyle seçilmiştir.

Platin, yüksek erime noktası ve yüksek sıcaklıklarda kimyasal kararlılığı nedeniyle elektrot malzemesi olarak kullanılmıştır. Termal döngü sırasında yapışmayı iyileştirmek ve metal delaminasyonunu azaltmak için LN ve Pt arasına ince bir titanyum yapışma katmanı yerleştirilmiştir. Rezonatör geometrileri, termal dayanıklılık sonuçlarını tek bir tasarıma yönlendirmemek için düzlem içi dönme açısı, ankraj konfigürasyonu ve interdigital elektrot düzeninde değişiklikler içerir.

İşlevsel rezonatörlere ek olarak, aynı metallizasyon kullanılarak aynı alt tabaka üzerinde serpantin metal dirençler birlikte imal edilmiştir. Bu yapılar, metallizasyon bozulması ve bunun cihaz performansı üzerindeki etkisi hakkında fikir vererek, tavlama sıcaklığının bir fonksiyonu olarak metal direncinin doğrudan izlenmesini sağlar.

3. Deneysel Yöntem

Termal dayanıklılık, kademeli bir tavlama ve karakterizasyon protokolü kullanılarak değerlendirilir. Tavlama, oksidasyonu en aza indirmek için vakum koşullarında, LN'deki piroelektrik etkileri bastırmak için kontrollü ısıtma ve soğutma oranları ile gerçekleştirilir. İlk tavlama sıcaklığı 250 °C olarak ayarlanır, ardından 50 °C'lik sıcaklık artışlarıyla ardışık döngüler izlenir. Her bir tavlama adımı, en yüksek sıcaklıklar hariç olmak üzere, fırın sınırlamalarının daha kısa bekleme süreleri gerektirdiği durumlarda, hedef sıcaklıkta 10 saat tutulur.

Her bir tavlama döngüsünden sonra, yapısal bütünlüğü değerlendirmek için optik mikroskopi, metal direncini değerlendirmek için dört noktalı prob ölçümleri, rezonans frekansını ve kalite faktörünü (Q) çıkarmak için radyo frekanslı (RF) elektriksel ölçümler ve kristal kalitesini ve gerinim evrimini incelemek için X-ışını kırınımı (XRD) kullanılarak cihazlar karakterize edilir.

4. Sonuçlar ve Tartışma

4.1 Yapısal Evrim

Optik inceleme, yaklaşık 400 °C'ye kadar askıda LN membranlarında minimum görünür değişiklik ortaya koymaktadır. 500 °C'nin ötesinde, gerilim kaynaklı çatlaklar askıda bölgelerde görünmeye başlar, ancak çoğu cihaz mekanik olarak sağlam ve işlevsel kalır. 550 °C'ye kadar, çatlaklar genellikle ankrajlara yayılmaz veya felaket çöküşüne neden olmaz.

600 °C ile 750 °C arasında şiddetli yapısal bozulma meydana gelir. Bu sıcaklık aralığında, artan çatlama, membran eğrilmesi, LN delaminasyonu ve ankraj kırılması gözlemlenir. Yaklaşık 700 °C'de, çatlaklar öncelikle yüksek düzlem içi CTE ve düşük yarılma enerjisi ile ilişkili kristalografik yönler boyunca oluşur. Bu davranış, LN ile silikon alt tabaka arasındaki büyük CTE uyumsuzluğuna ve X-kesim LN'nin içsel anizotropisine bağlanmaktadır.

800 °C'de, kapsamlı metallizasyon hasarı ve ankraj arızası, rezonatörleri işlevsiz hale getirir.

4.2 Metallizasyon Bozulması

Metal direnç ölçümleri, ilk tavlama döngüsünden sonra, muhtemelen Pt filmindeki tane büyümesi ve kusur tavlaması nedeniyle, dirençte başlangıçta bir azalma olduğunu göstermektedir. Ancak, daha yüksek sıcaklıklarda, direnç önemli ölçüde artar ve metal katmanında boşlukların, tümseklerin ve süreksizliklerin oluştuğuna işaret eder.

650 °C'nin üzerinde, Pt filmleri, gözenek oluşumu ve elektriksel sürekliliğin kısmi kaybı dahil olmak üzere belirgin bozulma sergiler. Bu bozulma, LN membranı kısmen sağlam kaldığında bile, artan elektriksel kayıplara ve nihai cihaz arızasına doğrudan katkıda bulunur.

4.3 Akustik Performans

RF ölçümleri, rezonans frekanslarının, termal olarak indüklenen gerilim gevşemesi ve etkin elastik sabitlerdeki değişikliklerle tutarlı olarak, artan tavlama sıcaklığı ile kademeli olarak azaldığını göstermektedir. İlginç bir şekilde, birkaç rezonans modunun kalite faktörü, özellikle 700 °C'nin üzerinde, yüksek sıcaklıklı tavlamadan sonra artar. Bu iyileşme, gerilim yeniden dağılımına ve kısmen çatlamış veya gerilimi azaltılmış yapılarda azaltılmış akustik enerji sızıntısına bağlanmaktadır.

Bu yerel performans iyileştirmelerine rağmen, genel cihaz çalışabilirliği, metallizasyon arızası ve ankraj kırılması nedeniyle 750 °C'nin ötesinde keskin bir şekilde düşer.

5. Arıza Mekanizmaları

Bu çalışmada tanımlanan baskın arıza mekanizmaları şunlardır:

1. LN, metal elektrotlar ve silikon alt tabaka arasındaki Termal genleşme uyumsuzluğu

2. , gerilim birikimine ve çatlamaya yol açar.LN'nin kristalografik yarılması

3. , özellikle yüksek termal gerilim altında düşük kırılma enerjisine sahip düzlemler boyunca.Metallizasyon kararsızlığı

4. , tane kabalaşması, boşluk oluşumu ve Pt filmlerinde iletkenlik kaybı dahil.Ankraj bozulması

, mekanik desteği ve elektriksel sürekliliği tehlikeye atar.

Bu mekanizmalar, askıda ince film LN MEMS'lerin nihai termal sınırını tanımlamak için sinerjik olarak hareket eder.

6. Sonuçlar

Bu çalışma, askıda ince film lityum niyobat akustik rezonatörlerin, tamamen MEMS tabanlı piezoelektrik platformlar için en yüksek doğrulanmış termal dayanıklılık sınırlarından birini temsil eden, 750 °C'ye kadar tavlama sıcaklıklarına dayanabileceğini göstermektedir. Yüksek sıcaklıklarda önemli bozulma meydana gelmesine rağmen, bu kadar aşırı koşullarda cihazın hayatta kalması ve kısmi işlevselliği, yüksek sıcaklıklı MEMS uygulamaları için stokiometrik LN'nin sağlamlığını vurgulamaktadır.